17.2 पानीमा घुलनशील पोलिमरहरूमा स्टार्चको गुणात्मक निर्धारण
17.2.1 सिद्धान्त
17.2.1.1 यस परीक्षणको उद्देश्य PAC-LV जस्ता पाउडर वा दानेदार पानीमा घुलनशील पोलिमरहरूमा स्टार्च वा स्टार्च डेरिभेटिभहरूको उपस्थिति निर्धारण गर्नु हो।
१७.२.१.२।खनिज/आयोडाइड समाधान थपेर PAC-LV समाधानको पत्ता लगाउने*
यदि amylose उपस्थित छ भने, यो एक रंगीन जटिल मा रेन्डर गरिएको छ।
17.2.2 अभिकर्मक र सामग्री
क) डियोनाइज्ड वा डिस्टिल्ड पानी
ख) नाइट्रेट समाधान, जस्तै मर्क 1.09.089.1000 (CAS नम्बर 7553-56-2) 7) 0.05।
ग) पोटासियम आयोडाइड 1 मर्क 1.0504 3.0250 PA (CAS नम्बर 7681-11-0
d) सोडियम हाइड्रोक्साइड (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): पातलो घोल, 0.1%-0.5%।
17.2.3 उपकरण
17.2.3.1 Stirrer 1ta Model 98 Multi-Shaft Stirrers 9B29X इम्पेलर वा एकलको साथ बराबर ब्लेडले सुसज्जित
साइनसाइडल तरंगरूप,ब्लेड व्यास लगभग।25 मिमी (लिन, मुक्का अनुहार माथि)।
17.2.3.2 आन्दोलन कपको अनुमानित आकार 180 मिमी (7.1 इन्च) गहिरो, 97 मिमी (3-5/6 इन्च) व्यास हुन्छ।
माथिल्लो मुख,र तल्लो आधारको ७० मिमी (२.७५ इन्च) व्यास (जस्तै M110-D प्रकार ह्यामिल्टन बीचहलचल कप
वा बराबर कुरा)।(एक 600 एमएल गिलास पनि एक विकल्प रूपमा प्रयोग गर्न सकिन्छ।)
17.2.3.3 प्रयोगशाला चम्चा।
17.2.3.4 स्क्र्यापर।
17.2.3.5 ब्यालेन्स: शुद्धता 0.01 ग्राम छ।
17.2.3.6 भोल्युमेट्रिक फ्लास्क 100ml
17.2.3.7 पाश्चर पिपेट वा ड्रपर प्लास्टिक।
17.2.3.8 टाइमर: मेकानिकल वा इलेक्ट्रोनिक, सटीकता 0.1 मिनेट।17.2.3.9 pH मीटर र pH इलेक्ट्रोड:
जस्तै थर्मो रसेल प्रकार KDCW1 19)
17.2.3.10 पोलिमेरिक फिडिङ उपकरणहरू (जस्तै फ्यान 10) वा 0Fl प्रकार 11))
17.2.3.11 टेस्ट ट्युबहरू।
17.2.4 प्रक्रिया - आयोडिन/पोटासियम आयोडाइड समाधानको तयारी
17.2.4.1 100 ml ± 0.1 ml भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा 10 μl ± 0.1 ml को 0.05 mol / l आयोडिन समाधान थप्नुहोस्।
17.2.4.2 0.60 g± थप्नुहोस्।.01 ग्राम पोटासियम आयोडाइड (KI), यसलाई भंग गर्न फ्लास्कलाई बिस्तारै हल्लाउनुहोस्।
17.2.4.3 100 मिलीलीटर मार्कमा डियोनाइज्ड पानी थप्नुहोस् र राम्ररी मिलाउनुहोस्।तयारीको मिति रेकर्ड गर्नुहोस्।
17.2.4.4 तयार गरिएको आयोडिन/आयोडाइड घोललाई बन्द कन्टेनरमा भण्डारण गरी अँध्यारो, चिसो र सुक्खा ठाउँमा भण्डारण गरिन्छ।
म्याद समाप्ति मिति तीन महिना सम्म छ र खारेज र पुनर्गठन गर्नुपर्छ।
17.2.5 प्रक्रिया - PAC-LV समाधान तयारी र स्टार्च पत्ता लगाउने
17.2.5.1 परीक्षण गर्न PAC-LV को 596 जलीय घोल तयार गर्नुहोस्।
मिक्सिङ कपमा 380 ग्राम ± 0.1 ग्राम डियोनाइज्ड पानी थप्नुहोस्, एक समान गतिमा PAC-LV को 2 g ± 0.1 ग्राम थप्नुहोस्।
stirrer मा हलचल गर्दा,र थप समय 60 s देखि 120 s सम्म जारी रहनु पर्छ।
नमूना मिक्सिङ कपमा टर्ब्युलेन्समा थपिनुपर्छ, र धुलो कम गर्न शाफ्टलाई हलचलबाट जोगिनु पर्छ।
17.2.3.10 मा पोलिमर चार्जिङ उपकरण प्रयोग गर्न राम्रो छ।
17.2.5.2 5 मिनेट ± 0.1 मिनेटको लागि हलचल पछि, stirrer बाट हलचल कप हटाउनुहोस् र सबै PAC-LVs स्क्र्याप गर्नुहोस्।
स्प्याटुला संग कप पर्खाल।स्क्र्यापरमा टाँसिएका सबै PAC-LV हरू समाधानमा मिसाइयो।
17.2.5.3 समाधानको pH मापन गर्नुहोस्।यदि pH १० भन्दा कम छ भने, ड्रपवाइजमा NaOH को पातलो समाधान थप्नुहोस्।
pH लाई 10 मा बढाउनुहोस्
१७.२.५.४।हलचल कपलाई स्टिररमा फर्काउनुहोस् र हलचल जारी राख्नुहोस्।कुल हलचल समय 20 मिनेट ± 1 मिनेट हुनुपर्छ।
17.2.5.5 नमूना समाधानको 2 मिलीलीटरलाई टेस्ट ट्यूबमा राख्नुहोस् र ड्रपवाइजमा आयोडिन/आयोडाइड समाधानको 3 थोपा थप्नुहोस्,
30 ड्रप सम्म।
17.2.5.6 डियोनाइज्ड पानीको साथ तीन खाली एसेहरू तयार गर्नुहोस्।3 थोपा, 9 थोपा, 30 थोपा आयोडिन/आयोडाइड समाधान थप्नुहोस्
तुलनात्मक परीक्षणका लागि ट्यूबहरू।
17.2.5.7 प्रत्येक पटक समाधानको 3 थोपा थपेपछि, नमूना समाधानको रंग तुलना गर्न ट्यूबलाई बिस्तारै हल्लाउनुहोस्।
खाली परीक्षा संग।रङहरूको तुलना सेतो पृष्ठभूमिमा हुनुपर्छ।
17.2.6 निर्धारण - PAC-LV स्टार्च पत्ता लगाउने
17.2.6.1 यदि परीक्षण गरिने नमूना समाधानले खाली परीक्षणको जस्तै पहेंलो रङ प्रदर्शन गर्छ भने, नमूनाले यस्तो गर्दैन।
कुनै पनि स्टार्च वा स्टार्च डेरिभेटिभ समावेश गर्दछ।
17.2.6.2 यदि कुनै अन्य रंग अवस्थित छ भने, यो कडा रूपमा संकेत गरिएको छ कि त्यहाँ स्टार्च वा स्टार्च व्युत्पन्न छ
17.2.6.3 यदि रङ छिट्टै गायब भएको देखिन्छ भने, घटाउने एजेन्टको उपस्थितिलाई संकेत गर्दै, यस अवस्थामा,
ड्रपवाइज आयोडिन / आयोडाइड समाधान थप्न जारी राख्नुहोस्, खाली परीक्षणहरू मध्ये एकसँग रंग तुलना, हेर्नुहोस् 17.2.61।
17.2.6.4 यदि 17.2.6.1 भन्दा फरक रङ प्रतिक्रिया पत्ता लाग्यो भने, यो अर्को परीक्षणको साथ अगाडि बढ्न आवश्यक छैन।
17.3 आर्द्रता
17.3.1 उपकरण 17.3.1.1 ओभन: 105°C±3°C (220±5> मा नियन्त्रित।
17.3.1.2 ब्यालेन्स: 0.01 ग्राम को शुद्धता।
17.3.1.3 वाष्पीकरण डिश: क्षमता 150 एमएल।
17.3.1.4 स्क्र्यापर।
17.3.1.5 desiccant: desiccant समावेश गर्दछ (CAS No. 7778-18-9) desiccant, वा समकक्ष
17.3.2 परीक्षण प्रक्रिया
17.3.2.1 तौल 10 ग्राम ± 0.1 ग्राम PAC-LV नमूना वाष्पीकरण डिशमा, नमूना मास m रेकर्ड गर्नुहोस्।
17.3.2.2 नमूनालाई 4 घण्टाको लागि ओभनमा सुकाउनुहोस्
17.3.2.3 नमूनालाई डेसिकेटरमा कोठाको तापक्रममा चिसो पार्नुहोस्17.3.2.4 वाष्पीकरण हुने भाँडोलाई पुन: तौल्नुहोस् जसमा
सुख्खा PAC-LV, रेकर्ड सुक्खा नमूना गुणस्तर m2।
17.3.3 गणना
17.4 तरल पदार्थ हानि
17.4.1 अभिकर्मक र सामग्री
17.4.1.1 समुद्री नुन: ASTM D 1141-98 (2003) 12 अनुसार माटोको मूल्याङ्कन गर्नुहोस्
17.4.1.2 API मानक।
17.4.1.3 पोटासियम क्लोराइड (CAS नम्बर 7447-40-7)
17.4.1.4 सोडियम बाइकार्बोनेट (CAS नम्बर 144-55-8)।
17.4.1.5 डियोनाइज्ड वा डिस्टिल्ड पानी।
17.4.2 उपकरणहरू
17.4.2.1 थर्मोमिटर: मापन दायरा 0 °C ~ 60 °C हो, परिशुद्धता 0.5 °C हो
(मापन दायरा 32 °F ~ 140 °F हो, परिशुद्धता 1.0 °F हो)
17.4.2.2 ब्यालेन्स: परिशुद्धता 0.01g छ।
17.4.2.3 stirrer: यदि टाइप 9B मल्टि-शाफ्ट stirrer 9B20x इम्पेलरले सुसज्जित छ भने,शाफ्ट संग फिट हुनुपर्छa
एकलसाइन वेभ ब्लेड लगभग 25 मिमी (1 इन्च) को ब्लेड व्यासको साथ स्ट्याम्प गरिएको अनुहारको साथ।
17.4.2.4 एजिटेशन कपको अनुमानित आकार 180 मिमी (7.1 इन्च) गहिरो, 97 मिमी (3-5/6 इन्च) व्यास हुन्छ।
माथिल्लो मुख,र तल्लो आधारको ७० मिमी (२.७५ इन्च) व्यास (जस्तै M110-D प्रकार ह्यामिल्टन बिच स्टिरिङ कप)।
17.4.2.5 स्क्र्यापर।
17.4.2.6 कन्टेनर: गिलास वा प्लास्टिक, स्टपर वा ढक्कन सहित, नुन पानीको लागि प्रयोग गरिन्छ।
17.4.2.7 भिस्कोमिटर: आईएसओ 10414-1 अनुसार इलेक्ट्रिक, प्रत्यक्ष पढाइ
17.4.2.8 टाइमरहरू: दुई, मेकानिकल वा इलेक्ट्रोनिक, यो परीक्षणमा मापन गरिएको समय अवधिको लागि 0.1 मिनेटको परिशुद्धताका साथ।
17.4.2.9 निस्पंदन उपकरण: कम तापक्रम र दबाव प्रकार, को अध्याय 7 को प्रावधान अनुसार
ISO 10414-1:2008।
17.4.2.10 मापन सिलिन्डरहरू: दुई, 10 ml ± 0.1 ml र 500 ml ± 5 ml को क्षमताको साथ।
17.4.2.11 पोलिमर फिडिङ उपकरण (फ्यान प्रकार वा OFI प्रकार)।
17.4.3 परीक्षण प्रक्रिया - PAC-LV तरल पदार्थ हानि
17.4.3.1 42 g ± 0.01 g समुद्री नुन 11 ± 2 ml deionized पानीमा थप्नुहोस्।
17.4.3.2 358 ग्राम समुद्री नुन घोलमा, 35.0 ग्राम ± 0.01 ग्राम पोटासियम क्लोराइड (KCl) थप्नुहोस्।
17.4.3.3 3 मिनेट ± 0.1 मिनेटको लागि हलचल पछि, 1.0 ग्राम ± 0.01 ग्राम सोडियम बाइकार्बोनेट थप्नुहोस्।
17.4.3.4 3 मिनेट ±0.1 मिनेटको लागि हलचल पछि, मूल्याङ्कन गर्न 28.0 g±0.01 g API मानक थप्नुहोस्
17.4.3.5 5 मिनेट ± 0.1 मिनेट सम्म हलचल पछि, stirrer बाट हलचल कप हटाउनुहोस् र एक स्क्र्यापर संग भित्तामा स्क्र्याप गर्नुहोस्।
सबै API मापदण्डहरूले माटोको मूल्याङ्कन गर्दछ।सबै API मानक मूल्याङ्कन माटोहरू स्क्र्यापरमा टाँसिएको निलम्बनमा मिसाइएको थियो।
17.4.3.6 stirrer कपलाई फिर्ता गर्नुहोस् र 5 मिनेट ± 0.1 मिनेटको लागि हलचल जारी राख्नुहोस्।
१७.४.३.७ तौल २.० ग्राम±०.०१ ग्राम PAC-L।
17.4.3.8 बिस्तारै stirrer मा हलचल, एक समान दर मा PAC-LV थप्नुहोस्।
थपिएको समय लगभग 60 सेकेन्डको हुनुपर्छ।PAC-LV मिक्सिङ कपमा भोर्टेक्समा थपिनुपर्छ
र धुलो कम गर्न हलचल शाफ्टबाट बच्न।17.4.2.11 मा पोलिमर फिड उपकरण प्रयोग गर्न उत्तम छ।
17.4.3.9 5 मिनेट ± 0.1 मिनेट सम्म हलचल पछि, stirrer बाट हलचल कप हटाउनुहोस् र सबै स्क्र्याप गर्न स्प्याटुला प्रयोग गर्नुहोस्।
PAC-L कप भित्तामा अड्कियो।स्क्र्यापरमा टाँसिएका सबै PAC-LV हरू निलम्बनमा मिसाइएका थिए।
17.4.3.10 जारलाई stirrer मा फर्काउनुहोस् र हलचल जारी राख्नुहोस्।आवश्यक भएमा, 5 मिनेट र 10 मिनेट पछि, हलचल हटाउनुहोस्
stirrer बाट कप र कप भित्तामा टाँसिएको सबै PAC-L स्क्र्याप गर्नुहोस्।बाट कुल हलचल समय
PAC-LV को थप्न सुरु 20 मिनेट ± 1 मिनेट हुनुपर्छ।
17.4.3.11 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),16 h ± 0.5 h को लागि बन्द वा ढक्कन भएको कन्टेनरमा निलम्बन कायम राख्नुहोस्।
क्युरिङ तापक्रम र उपचार समय रेकर्ड गर्नुहोस्।
17.4.3.12 उपचार पछि, 5 मिनेट ± 0.1 मिनेटको लागि निलम्बनलाई हलचल गर्नुहोस्।
१७.४.३.१३ फिल्टर कपमा PAC-LV सस्पेन्सन हाल्नुहोस्।निलम्बनमा हाल्नु अघि,त्यो निश्चित गरसबैभागहरू
फिल्टर कप सुक्खा छ र सिल औंठी विकृत वा लगाइएको छैन।निलम्बनको तापमान हुनुपर्छ
25°C±1°C (77°F±2)।कपको माथिबाट १३ मिमी (०.५ इन्च) भित्र।फिल्टर कप जम्मा गर्नुहोस्, फिल्टर कप स्थापना गर्नुहोस्
होल्डर, दबाब राहत भल्भ बन्द गर्नुहोस्, र ड्रेन ट्यूब मुनि एउटा कन्टेनर राख्नुहोस्।
१७.४.३.१४ टाइमर ७.५ मिनेट र अर्को ३० मिनेटमा सेट गर्नुहोस्।एकै साथ दुई टाइमर सुरु गर्नुहोस् र कप दबाब समायोजन गर्नुहोस्
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi)।दबाब संकुचित हावा, नाइट्रोजन वा हीलियम द्वारा प्रदान गर्नुपर्छ।
यो 15 सेकेन्ड भित्र पूरा गर्नुपर्छ।
17.4.3.15 सुरुमा टाइमरको अन्त्यमा मात्र, कन्टेनर हटाउनुहोस् र नालीमा टाँसिएको कुनै पनि तरल पदार्थ हटाउनुहोस् र
यसलाई त्याग्नुहोस्।ड्राई 10 एमएल ग्रेजुएटेड सिलिन्डर नाली मुनि राखिएको थियो र दोस्रो सम्म फिल्टर संकलन गरियो।
टाइमर म्याद सकियो।सिलिन्डर हटाउनुहोस् र संकलन गरिएको फिल्टरको भोल्युम रेकर्ड गर्नुहोस्।
17.4.4 गणना - PAC-LV को हानि फिल्टर गरिएको V को मात्रा ml मा समीकरण (43) अनुसार गणना गरिन्छ;
v-2xVe (43) जहाँ: 1⁄2_ 7.5 मिनेट र 30 मिनेटको बीचमा जम्मा भएको फिल्टरेटको मात्रा।एकाइ एमएल हो।
17.5 समाधानको स्पष्ट चिपचिपापन
17.5.1 परीक्षण प्रक्रिया - समाधानको स्पष्ट चिपचिपापन
17.5.1.1 42 g ± 0.01 g समुद्री नुन 11 ± 2 ml deionized पानीमा थप्नुहोस्।
17.5.1.2 358 ग्राम समुद्री नुन घोलमा, 35.0 ग्राम ± 0.01 ग्राम पोटासियम क्लोराइड (KCl) थप्नुहोस्।
१७.५.१.३ तौल ५.० ग्राम ± ०.०१ ग्राम PAC-Lv।स्टिररमा बिस्तारै हलचल गर्दा, एक समान दरमा PAC-LV थप्नुहोस्।
थपिएको समय लगभग 1 मिनेटको हुनुपर्छ।PAC-LV मिक्सिङ कपमा भोर्टेक्समा थपिनुपर्छ
र धुलो कम गर्न हलचल शाफ्टबाट बच्न।
17.5.1.4 5 मिनेट ± 0.1 मिनेट सम्म हलचल पछि, stirrer बाट कप हटाउनुहोस्, कप भित्तामा टाँसिएको सबै PACw स्क्र्याप गर्नुहोस्
स्प्याटुलाको साथ, र स्प्याटुलामा टाँसिएका सबै PAC-LV लाई निलम्बनमा मिलाउनुहोस्।
17.5.1.5 जारलाई मिक्सरमा फर्काउनुहोस् र हलचल जारी राख्नुहोस्।यदि आवश्यक छ भने, पछि मिक्सरबाट stirrer कप हटाउनुहोस्
5 मिनेट र 10 मिनेट, कप भित्तामा टाँसिएका सबै PAC-Ws स्क्र्याप गर्नुहोस्।को जोड को सुरु देखि कुल हलचल समय
PAC-LV 20 मिनेट ± 1 मिनेट हुनुपर्छ।
17.5.1.6 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) मा, बन्द वा ढक्कन भएको कन्टेनरमा 16 h ± 0.5 घन्टाको लागि निलम्बनलाई निलम्बन गर्नुहोस्।
क्युरिङ तापक्रम र उपचार समय रेकर्ड गर्नुहोस्”
17.5.1.7 5 मिनेट ± 0.1 मिनेटको लागि stirrer मा निलम्बन हलचल।
17.7.5.1.8 25 °C ± 1 °C (77 मुनि
°F ± 2 को अवस्था), निलम्बन 600 r/min मा पढियो।
17.5.2 गणना - समाधान को स्पष्ट चिपचिपापन
mPas मा सूत्र (44) अनुसार समाधानको स्पष्ट चिपचिपापन गणना गर्नुहोस्:
VA=R600/2 (44)
R600-भिस्कोमिटर रिडिंग 600 r/min मा।गणनाको नतिजा रेकर्ड गर्नुहोस्
पोस्ट समय: नोभेम्बर-12-2020